原位实验XAS解析、的原位XASSEMXPS原位拉曼析配位结构，追踪动态循环，解析催化剂动态密码。

01、什么是同步辐射XAS

XAS吸收边XASX射线吸收近边结构（XANES）和扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）XANESEXAFS同步辐射光源XAS同步辐射光源能够提供的射线束，满足实验对高强度X射线的需求。

原位同步辐射XAS技术具备卓越的，这一特性使其在复杂体系的研究中脱颖而出。

即使存在其他多种元素，XAS技术也能精准地聚焦于目标元素，获取其周围原子的种类、配位数、原子间距等信息，而不会受到其他元素的干扰，实现对特定元素微观结构和电子态的深入剖析，为研究多元素体系中各元素的作用机制提供了有力手段。

局域结构敏感性：洞察微观

配位XAS可以捕捉到短程有序信息，揭示原子间的近邻关系和化学键特征，也可以精确探测到纳米材料表面和内部原子的局域结构变化，在材料研究中具有重要意义。

原位表征能力：实时追踪

原位表征实时追踪通过该方法，可以真实反映电池在工作状态下的结构变化，实时监测电极材料中元素的价态变化、原子配位环境的改变等信息，从而深入了解反应的机理，为性能的优化提供直接的实验依据。

03、同步辐射XAS应用解读

在这里，作者在反应过程原位生成反应中的催化剂，并通过原位Raman与同步辐射XAS验证了其可逆性，有效的抑制了结构失活，实现了CO到CH的高效、稳定电化学转化。

同步辐射XAS的核心作用一：确定配位结构

XANES光谱+00+2+进一步观察还原后催化剂的，其中出现了两个关键峰，一个对应Cu-Cu键，另一个对应Cu-O键，由此确认了Cu与Cu的共存，且两种价态的Cu形成了分散的纳米颗粒。

同步辐射XAS的核心作用二：捕捉动态循环

OXANES光谱特征与Cu2+相似，当施加还原电位后，吸收边迅速向低能量方向偏移，且峰形逐渐与金属Cu和Cu2O的标准谱接近——这表明电解液中的Cu2+被还原为Cu0/Cu+混合相，并沉积在Ag基底上。

从原位XAS谱出现反向变化，即XANES吸收边向高能方向偏移，逐渐恢复到OCP下Cu2+的特征，EXAFS中Cu-Cu和Cu-O键的特征峰逐渐减弱直至消失，表明沉积的Cu基催化剂被氧化为Cu2+，并溶解回电解液中。

继续进行原位实验可以发现，还原阶段荧光强度下降，氧化阶段荧光强度回升，这种周期性变化，直接证明了Cu2+在“电解液–基底”之间的可逆迁移，完美验证了催化剂的动态循环性。

同步辐射XAS的核心作用三：考察稳定性

通过对比有Py与无Py条件下的扫描电子显微镜（SEM）可以观察到，还原后Ag基底上出现分散的纳米颗粒，氧化后这些颗粒消失，基底恢复为原始的形貌，这直观证明了还原沉积Cu颗粒，氧化溶解Cu颗粒的形貌变化。进一步通过XPS0+2+2+原位拉曼24通过本次解读的文章可以看出，同步辐射XAS不再是辅助表征，而是贯穿整个研究的核心。

足以证明，同步辐射XAS将成为解析催化剂动态密码的核心工具，助力更多高效、稳定的CO转化策略问世。